定酱对羟的方优化油中酯类基苯甲酸含量法测法色谱三气相

3、优化油中仪器重现性试验

定量测定应考虑仪器的气相重现性，评价多次重复测定同一均匀样品所得结果之间的色谱接近程度。取一定浓度的法测法标准溶液1.0μL，连续进六针，定酱对羟的方记录保留时间和峰面积，基苯甲酸计算其保留时间和峰面积的酯类相对标准偏差，结果见表4至表5。含量

由试验结果可以看出对羟基苯甲酸酯类的优化油中保留时间和峰面积的RSD分别是：对羟基苯甲酸甲酯为0.02%和0.6%、对羟基苯甲酸乙酯为0.02%和0.6%、气相对羟基苯甲酸丙酯为0.01%和0.7%。色谱

对羟基苯甲酸丁酯为0.02%和0.8%说明本实验室的法测法仪器稳定性良好，适用于酱油中对羟基苯甲酸酯类的定酱对羟的方测定。

4、基苯甲酸灵敏度试验

称取5g样品，酯类并加入30μL浓度约100μg/mL的对羟基苯甲酸酯类标准溶液，称取5g试样于250mL分液漏斗中，依次加入10mL饱和氯化钠溶液，1mL50%盐酸酸化，摇匀，分别以75mL、50mL、50mL无水乙醚提取三次，每次2min，放置片刻，弃去水层，合并乙醚层于250mL分液漏斗中，加入10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，再分别以碳酸氢钠溶液30mL、30mL、30mL洗涤三次，弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分，将有机层经过无水硫酸钠（约20g）滤入浓缩瓶中，在旋转蒸发仪上浓缩近干，用氮气除去残留溶剂，准确加入2.0mL无水乙醇溶解残留物，供气相色谱用，按上述处理的方法进行处理，信噪比≥3，得方法检出限，结果图下。

结果表明，对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯）的方法检出限均达到相关标准的要求。

（5）加标回收率试验

称取已知对羟基苯甲酸酯类含量的酱油样品约5g，共3份，分别加入140μL、400μL，浓度约为100μg/mL和200μL浓度约为1000μg/mL的混合标准溶液，按1.2.3制备样品溶液，记录峰面积，计算对羟基苯甲酸酯类的回收率及RSD，结果见表7～表10。

结果表明，对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯与对羟基苯甲酸丁酯的回收率在91%～103%之间、其RSD在0.2%～0.8%之间，均符合要求（回收率90%～110%，RSD≤10%）。

三、结论

中华人民共和国卫生部颁布的GB5009.31-2016《食品安全国家标准食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》，采用的色谱柱为弱极性石英毛细管柱，柱固定液为（5%）苯基-（95%）甲基聚硅氧烷，即相当于本研究中的InertCap5，根据研究，该色谱柱的固定相与目标物结合并不是很强，灵密度没法更好的体现。目前比较多的学者用质谱检测对羟基苯甲酸酯类的含量，如王颖等就液相串联质谱测定含烟中对羟基苯甲酸酯，但是由于质谱所需成本比较高，不是每个实验室都有能力进行配备，尽管也有学者利用气相色谱法对对羟基苯甲酸酯类进行研究，但是针对酱油中对羟基苯甲酸酯类的研究较少。因此本研究通过优化气相色谱仪的分析条件后，可明显提高酱油中对羟基苯甲酸酯类的含量的灵密度。

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